氣相色譜儀

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色譜柱知識上海傳昊

2022-02-24 00:00:00

一、填充柱色譜柱

填充柱可以使用任何類型的柱管,只要它對樣品是:清潔、惰性,以及能夠承受GC的柱箱溫度

二、分類

按固定相極性分類:

1.非極性:100%二甲基聚硅氧烷

2.弱極性:5%苯基-甲基聚硅氧烷

3.中等極性:35%苯基-甲基聚硅氧烷等

4.強極性:聚乙二醇、聚乙二醇和硝基對苯二甲酸二乙二醇酯等

三、色譜柱的選擇

1、固定液極性的選擇(按相似相溶原則)

A.非極性固定液→按沸點順序溶出

B.極性固定液→沸點相同時,按極性由小到大的順序溶出

2、固定液的濃度、毛細管柱的膜厚的選擇

A. 對低沸點化合物

高濃度(10%30%)

高膜厚(1~5um)

B. 對高沸點化合物

低濃度(1%~5%)

低膜厚(0.25~0.5um)

四、色譜柱影響因素

1.內徑影響:內徑越小,分離度越好

2.膜厚影響:內徑越小,分離度越好

五、色譜柱--柱溫

色譜柱內的固定相涂層有一個適用的溫度范圍

六、色譜柱老化

1. 新色譜柱含有溶劑和高沸點物質,所以基線不穩,出現鬼峰和噪聲;舊柱長時間未用,也存在同樣問題。

2. 一般采用升溫老化,即從室溫程序升溫到最 高溫度,并在高溫段保持數小時。新柱老化時,最 好不要連接檢測器。

一、組分分離

1.混合物在色譜柱內被分離為單個組分 。用戶可以選擇不同的色譜柱,一臺儀器能夠通過更換色譜柱進行不同的分析。因為大多數分離都強烈依賴于溫度,所以色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內。

色譜柱的選擇取決于混合物的性質和所需獲得的信息(分析目的)。色譜柱都基于同樣的工作原理——相似相溶。

二、色譜分離

1、 黃色組分與涂層之間沒有作用→首先從色譜柱中流出

2、 藍色組分在固定液和載氣之間進行分配→它以較慢的速度流過色譜柱而后流出色譜柱

3、 樣品已經開始分離為兩個峰。 

三、固定相

根據進入色譜柱的化合物的極性、沸點等一系列化學性質,固定相對他們有著不同的吸附和解吸附的能力,導致化合物在色譜柱上被分離。不同固定相的色譜柱,對化合物的分離能力是不一樣的.

固定相以液態的形式附著于毛細管的內壁,聚硅氧烷是最常見的固定相

100%聚甲基硅氧烷色譜柱為-1柱

5%苯基加上95%的聚甲基硅氧烷色譜柱為-5柱

四、色譜柱類型

五、毛細管色譜柱

1. 壁涂層開口毛細柱(WCOT柱)

在毛細管色譜柱內部加上一層薄薄的固定相液體涂層,在外部加上一層聚酰胺外套以此增加毛細管的韌性和抗腐蝕的能力

2. 多孔層開口毛細柱(PLOT柱)

固定相以固體的填料填滿毛細管內壁,用于永 久性氣體和輕烴的分離,常見的PLOT-Q、PLOT-Al2O3


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